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山東瑞能儀器生活飲用水中的CHCl?、CCl?的實(shí)驗(yàn)方案
生活飲用水中的CHCl?、CCl? ——?dú)庀嗌V法 實(shí)驗(yàn)方案 依據(jù) HJ 620-2011 GB 5749-2022 我國 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2022、《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T 5750.8-2023規(guī)定,CHCl?在自來水中的含量不能超過每升0.06毫克（0.06mg/L）。氣相色譜方法快速檢測飲用水中的（CHCl?）和（CCl?）含量。①保障飲用水；②應(yīng)對日益嚴(yán)重的飲用水污染問題，提高水質(zhì)檢測水平；③氣相色譜方法作為一種快速、準(zhǔn)確靈敏的檢測手段，被廣泛用于水質(zhì)檢測領(lǐng)域。 本方法基于頂空進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜分析技術(shù)的聯(lián)用，對生活飲用水中的（CHCl?）與（CCl?）進(jìn)行定量檢測。利用頂空進(jìn)樣技術(shù)，在密閉系統(tǒng)中通過加熱使水樣中揮發(fā)性有機(jī)物在氣液兩相達(dá)到平衡，定量抽取氣相部分注入氣相色譜儀。經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離后，目標(biāo)物在ECD中因捕獲電子產(chǎn)生信號響應(yīng)，其峰面積與濃度呈線性關(guān)系，通過外標(biāo)法定量分析。 2.1氣相色譜儀 2.1.1全自動頂空進(jìn)樣器 ●采集水樣應(yīng)使用棕色玻璃瓶，采樣后立即加入適量抗壞血酸（0.1-0.2 g/L）以消除余氯干擾，并密封避光保存。 ●樣品需在4℃條件下冷藏保存，并于48小時內(nèi)完成分析。 ●準(zhǔn)確配制（CHCl?）與（CCl?）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度梯度覆蓋0.1-10μg/L范圍（依據(jù)實(shí)際需求調(diào)整）。 ●加入氯化鈉至樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液中（飽和濃度或適量添加），以增強(qiáng)鹽析效應(yīng)，提升目標(biāo)物氣相分配系數(shù)。 ●頂空瓶溫度：70-80℃（推薦75℃） ●平衡時間：15-30分鐘（依據(jù)目標(biāo)物揮發(fā)性優(yōu)化） ●進(jìn)樣針溫度：不低于100℃，避免冷凝 ●進(jìn)樣體積：通常為1.0 mL ●色譜柱：非極性或弱極性毛細(xì)管柱（SE-54 30*0.32*0.5） ●柱溫程序：初始溫度40℃保持2分鐘，以5℃/min升至180℃，維持5分鐘 ●進(jìn)樣口溫度：220℃ ●檢測器溫度：300℃ ●載氣：高純氮?dú)猓兌取?9.999%），流速1.0-2.0 mL/min ●進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣（分流比5:1或依據(jù)樣品濃度優(yōu)化） ●采用ECD檢測器，設(shè)置合適靈敏度及極性模式（通常為負(fù)離子模式）。 ●通過標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程（r≥0.995）計(jì)算樣品濃度，確保定量限滿足方法要求。 ●采用平行樣測定及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)評估方法精密度與準(zhǔn)確度。 CHCl? 100 50 20 10 1 ug/L CCl? 10 5 2 1 0.1 ug/L ●定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，確保ECD檢測器響應(yīng)穩(wěn)定。 ●實(shí)驗(yàn)全程使用空白樣品監(jiān)控系統(tǒng)污染，每批次樣品至少包含1個實(shí)驗(yàn)室空白。 ●避免樣品暴露于高溫或長時間存放，防止目標(biāo)物揮發(fā)損失。 ●定期維護(hù)頂空進(jìn)樣裝置的氣密性及加熱模塊溫控精度。 ●對高氯離子濃度樣品，需評估基體干擾并采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與校準(zhǔn)
